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南京理工大学 硕士学位论文圆筒式离心萃取器的程序设计及其在BuNENA后处理中的应用 级别：硕士 专业：化学工艺 指导教师：吕春绪 20100601硕士论文 圆筒式离心萃取器的程序设计及ｊ七在ＢｕＮＥＮＡ后处理中的应用 摘 要 本论文研究了含能化合物Ｎ．正丁基．２．硝酸乙基硝基胺（ＢｕＮＥＮＡ）的小试生产工艺，针对ＢｕＮＥＮＡ后处理中的水洗与碱洗过程，主要工作如下： （１）首次开发了圆筒式离心萃取器结构参数的ＶＢ计算程序：（２）合成了ＢｕＮＥＮＡ作为离心萃取器的待水洗有机相，并对产品结构进行了表征；（３）通过ＶＢ程序计算得出圆筒式离心萃取器各项参数。

    修正后的转鼓结构参数为澄清区长度３．９４ｃｍ，转鼓内径２．０７ｃｍ，轻相堰半径０．３５ｃｍ，重相堰半径０．５５￣ｏ．６０ｃｍ：（４）以水与煤油进行了该萃取器的水力学实验，发现当转速在３０００～４０００ｒ／ｍｉｎ时，萃取器具有较好的水力学性能； （５）将圆筒式离心萃取器应用到ＢｕＮＥＮＡ的连续运转试验中，确定了产品的水洗、碱洗工艺流程为七级错流水洗与碱洗，首先经过一次冰水洗，接着两次常温水洗，再经过三次碱洗，最后再经过水洗。

    原料液有机相的流量为７５ｍＬ／ｍｉｎ，水相流量都为６０ｍＬ／ｍｉｎ，整个过程运行稳定，收集到的有机相澄清无夹带，生产能力为１．５～２Ｌ／ｈ，ＢｕＮＥＮＡ的ｐＨ＝４，收率达到８８％。

    关键词：Ｎ．正丁基．２一硝酸乙基硝基胺，计算程序，离心萃取器，水力学性能Ａｂｓｔｒａｃｔ 硕上论文 Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｓｍａｌｌ—·ｓｃａｌｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ＞（ｂｕｔｙｌ·－ｎｉｔｒｏ·－ａｍｉｎｏ）ｅｔｈｙｌ ｎｉｔｒａｔｅ（ＢｕＮＥＮＡ）ｈａｓ ｂｅｅｎ ｓｔｕｄｉｅｄ ｉｎ ｔｈｉｓ ｔｈｅｓｉｓ．Ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ｍａｉｎ ｗｏｒｋｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｗａｓｈｉｎｇ ａｎｄａｌｋａｌｉ ｗａｓｈｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｉｎ ｔｈｅ ｐｏｓｔ—ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｏｆ ＢｕＮＥＮＡ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ： （１）Ｔｈｅ ＶＢ ｃａｌｃｕｌａｔｉｎｇ ｐｒｏｇｒａｍ ｆｏｒ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆａｎｎｕｌａｒ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ ｅｘｔｒａｃｔｏｒｓｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ． （２）Ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅ ＢｕＮＥＮＡ ａｓ ｆｅｅｄ ｏｆ ｏｒｇａｎｉｃ ｐｈａｓｅ，ｉｄｅｎｔｉｆｙ ｉｔ ｂｙ ＩＲ、ＭＳ、１Ｈ－ＮＭＲ， （３）Ｏｂｔａｉｎ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ａｎｎｕｌａｒ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ ｅｘｔｒａｃｔｏｒｓ ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ＶＢｃａｌｃｕｌａｔｉｎｇ ｐｒｏｇｒａｍ．Ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｓｔｒｕｃｔｍ’ｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ａｎｎｕｌａｒ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ ｅｘｔｒａｃｔｏｒｓ ａｌｅ ａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｌｅｎｇｔｈ ｏｆ ｒｏｔｏｒ ｉｓ ３．９４ｃｍ，ｄｉａｍｅｔｅｒ ｏｆ ｒｏｔｏｒ ｉｓ ２．０７ｃｍ，ｒａｄｉｕｓ ｏｆ ｌｉｇｈｔ ｐｈａｓｅ ｗｅｉｒ ｉｓ０．３５ｃｍ，ｒａｄｉｕｓ ｏｆ ｈｅａＷ ｐｈａｓｅ ｗｅｉｒ ｉｓ ０．５５４．６０ｃｍ． （４）Ｔｈｅ ｈｙｄｒａｕｌｉｃ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｉｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｉｎ ｗａｔｅｒ－ｋｅｒｏｓｅｎｅ ｓｙｓｔｅｍ．Ｉｔ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｗｈｅｎｔｈｅ ｒｏｔｏｒ’Ｓ ｓｐｅｅｄ ｖａｒｉｅｓ ｆｒｏｍ ３０００－４０００ｒ／ｍｉｎ，ａｎｎｕｌａｒ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ ｅｘｔｒａｃｔｏｒｓ ａｒｅ ｒｕｎｎｉｎｇｓｔａｂｌｙ ａｔ ｈｉ曲ｌｅｖｅｌ． （５）Ａｐｐｌｙ ａｍｅｎｄｅｄ ａｎｎｕｌａｒ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ ｅｘｔｒａｃｔｏｒｓ ｔｏ ｃｏｎｔｉｎｏｕｓ－ｒｕｎｎｉｎｇ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｏｆＢｕＮＥＮＡ。

    Ｔｈｅｒｅ ｉｓ ｓｅｖｅｎ－ｓｔａｇｅ ｃｒｏｓｓ—ｆｌｏｗ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ ｅｘｔｒａｃｔｏｒ ｂａｔｔｅｒｙ ｉｎ ｔｈｅ ｐｏｓｔ－ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｏｆ ＢｕＮＥＮＡ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：ｓｉｎｇｌｅ—ｓｔａｇｅ ｗａｓｈｉｎｇ谢ｔＩｌ ｉｃｅ－ｗａｔｅｒ，ｔｗｏ—ｓｔａｇｅ ｗａｓｈｉｎｇ，ｔｈｒｅｅ—ｓｔａｇｅａｌｋａｌｉ ｗａｓｈｉｎｇ，ｓｉｎｇｌｅ－ｓｔａｇｅ ｗａｓｈｉｎｇ．Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ ｏｒｇａｎｉｃ ｐｈａｓｅ ｉｓ ７５ｍＬ／ｍｉｎ ａｎｄｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ ｂｏｔｈ ｗａｔｅｒ ｐｈａｓｅ ｉｓ ６０ｍＬ／ｍｉｎ，ｔｈｅ ｗｈｏｌｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｒｕｎｓ ｓｔａｂｌｅ，ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｃａｐａｃｉｔｙ ｃａｒｌ ｒｅａｃｈ １．５～２Ｌ／ｈ，ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ｏｒｇａｎｉｃ ｐｈａｓｅ ｉｓ ｃｌｅａｒ ｗｉｔｈｏｕｔ ａｎｙ ｃａｒｒｙｏｖｅｒ ａｓ ｉｔｓ ｐＨｉｓ ４，ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｃａｎ ｂｅ ｕｐ ｔｏ ８８％．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：２－（ｂｕｔｙｌ—ｎｉｔｒｏ－ａｍｉｎｏ）ｅｔｈｙｌ ｎｉｔｒａｔｅ，ＶＢ ｃａｌｃｕｌａｔｉｎｇ ｐｒｏｇｒａｍ， ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ ｅｘｔｒａｃｔｏｒ，ｌｉｑｕｉｄ ｉｎｖｅｎｔｏｒｙⅡ 声 明 本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。

    与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。

    研究生签名： 弘卢年６月矽日 学位论文使用授权声明 南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容，可以向有关部门或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。

    对于保密论文，按保密的有关规定和程序处理。

    研究生签名： 矽『，年６月细日硕士论文 网筒式离心萃取器的程序设计及其在ＢｕＮＥＮＡ后处理中的应用１绪论 Ｎ．正丁基．２．硝酸乙基硝基胺（ＢｕＮＥＮＡ），又称羟乙基丁硝胺硝酸酯，其英文名为２－（ｂｕｔｙｌ．ｎｉｔｒｏ—ａｍｉｎｏ）ｅｔｈｙｌ ｎｉｔｒａｔｅ。

    分子式：Ｃ６Ｈ１３Ｎ３０５，分子量：２０７．１８，结构式为： ／＼‖Ｎ～ｏＮ０２ Ｉ Ｎ０２ ＢｕＮＥＮＡ为淡黄绿色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、二氯甲烷等有机溶剂，沸点为３４７．１℃，闪点１６３．７。

    Ｃ，密度１．２４２９／ｃｍ３。

     在ＢｕＮＥＮＡ的工业生产过程中，必须要经历水洗分离，鉴于离心萃取器在液液萃取与水洗方面具有诸多优势，持续运转的水洗过程可以在多级串联离心萃取装置中进行。

    本文采用离心萃取器进行水洗净化工艺，实现工业连续运转生产，因此设计出一套合适的离心萃取装置，对于中试具有很重要的意义。

    目前尚未发现有针对含能材料水洗工艺的离心萃取器的研究文献公开发表。

    １．１离心萃取器研究背景１．１．１圆筒式离心萃取器的设计１．１．１．１国内外设计成果 国外从２０世纪３０年代开始离心萃取器的研究，５０年代波式离心萃取器就被应用到工业生产中。

    ６０年代，美国萨凡纳河实验室研制开发了ＳＲＬ型离心萃取器应用于核燃料处理，首次在ＰＵＲＥＸ流程第一循环安装了１８级离心萃取器，以取代２４级混合澄清槽【ｌ】，此后国外陆续研制出了各种型号的圆筒式离心萃取器如美国的ＡＮＬ型１２１、德国的ＷＡＫ型、法国的ＢＸＰ型与ＬＸ系列【３Ｉ。

     我国从１９６３年开始研究离心萃取器，８０年代往后清华大学核能与新能源技术研究院试锘１３－ｒｄ，型单级的离心萃取器，并取得了一些实验数据和成果１４－－１２】。

     我国的一些研究单位仿照美国国立阿贡研究所的ＡＮＬ式离心萃取器研制成功了ＸＳ．３４环隙式离心萃取器，它是用转鼓和外壳环隙进行混合的环隙式萃取器。

    北京萃取应用技术研究所研发的ＨＬ型萃取设备已经实现了系列化、微型化及中试整套设备，此设备的先进水平堪称国内一流。

    合肥通用机械研究院的张德友等【１３】自行研制了ＣＴＬ型离心萃取器，在技术参数上最大规格已超过美国公司类似产品，在机器的可靠性及易损性的寿命上也比美国公司类似产品要高，基本可以满足不同行业的应用需求。

    １．１．１．２萃取器性能参数与结构参数计算 离心萃取器的分离因数，即高速旋转的液体受到的离心加速度与重力加速度之比， ｌ绪论 硕士论文 可用下式表示： ａ：竺 ＝一 ｇ （１．１） Ｌ １．１ Ｊ 式（１．１）中：卜分离因数；Ｒ－一旋转半径，ｍ；ｗ一转鼓转速，ｒａｄ／ｓ；ｇ＿重力加 速度，约为９．８ｍＭ。

     离心萃取器工作时，在转鼓的旋转半径的径向方向上，液体各点所受压强不等，在 同一液体中，液体半径ｒ２和液体半径ｒｌ之间的压强差的计算式为： ｐ：等（吃２一ｒｔ ２） ｐ ２百（吃一‘） ｕｚ’ （１．２） 式（１．２）中：卜压强差，Ｐａ；ｗ－一转鼓转速，ｒａｄ／ｓ：旷液体密度，‖ｃｍ３；１”２、ｒｌ一 液体半径，ｅｒａ。

     转鼓高速旋转时，由于转鼓的进料口半径ｒｌ小于轻相堰半径ｒｏ‘，旋转的转鼓就会 产生抽吸力，该抽吸力用抽吸高度Ａｌｌ。

     ｄＨ：．荽（％“一＾２） 二ｇｃ （１．３） 式（１．３）中：△哪吸高度，ｃｍ；ｗ－转鼓转速，ｒａｄ／ｓ；ｇｃ＿固定常数；ｒｏ．＿轻相堰半径，ｃｍ；ｒｌ—－进料口半径，ｃｍ。

     转鼓内两相分离时间的计算公式： ，：１２：二皇丝羔！！！二竺 （１．４） ｇ／３６００ 式（１．４）中：ｔ＿分离时间，ｓ；Ｄ一转鼓直径，ｍ；Ｄ轻一轻相堰直径，ｍ；卜转鼓分离区有效长度，ｍ；Ｖｏ专鼓内重相挡板所占的体积，ｍ３：Ｑ一处理能力，ｍ３／ｈ。

     在圆筒式离心萃取器结构参数的计算上，美国阿贡实验室总结出环隙式离心萃取器分离容量的经验公式被普遍沿用至今，可以作为核用离心萃取器最大处理能力的设计参考： Ｑ＝等 （１．５） 式（１．５）中：Ｑ一最大分离容量，加仑／ｍｉｒａ Ｎ卜转鼓转速，ｒ／ｍｉｎ；Ｄ一转鼓内径，英寸；Ｌ广一转鼓长度，英寸。

     赵百仁等‘１４１在大量实验结果和理论分析的基础上，得出了‘ｐ２０ｍｍ的圆筒式离心萃取器的界面半径ｒｉ的理论计算公式（１．６）和实验总结出的拟合关联公式（１．７）。

    ２ 例巧＋厩硕士论文 圆筒式离心萃取器的程序设计及其在ＢｕＮＥＮＡ后处理中的应用 （１．６） ｒｉ＿转鼓内澄清段顶端的界面半径，ｃｍ；Ｖ ｒ转鼓内重相的体积，ｍＬ；Ｖ旷转鼓内轻相的体积，ｍＬ。

     式（１．６）适用于理想情况下的两相离心分离，并作出以下几点假设：转鼓内的有机相与水相完全分离，轻重两相都无夹带，无乳化带；两相之间的界面清晰，且垂直于转鼓底部；轻相集中在靠近转鼓中心轴位置，其自由表面围着中心轴成倒置的空心圆台状，轻相液上端抵轻相堰，下端抵转鼓底部。

    ‘“．７９２（孟－２）ｏ四Ｒ ０‘蝴７８（Ｄｍ－１０）０。

    ２２４７‖００５（ｐ重＿ｐ扩２４８２（等）０００５∞（１．７） ｒｉ＿界面半径，ｍｍ；ｎ一转鼓转速，ｒ／ｍｉｒａ Ｄ雪一重相堰半径，ｍｍｌ Ｐ重、Ｐ轻一重相和轻相的密度，ｇ／ｃｍ３；“重、“轻＿重相和轻相的绝对粘度，ｃＰ；Ｒ－一进料流比（轻相／重相）；Ｑ一两相总流量，ｍＬ／ｍｉｎ。

     式（１．７）中拟合的自变量共有六个：转速、重相堰直径、流比、轻重两相的密度差与粘度比、总流量。

    用式（１．７）核算得到的界面半径ｒｉ与实验测量得到的真值相对误差很小，最大正偏差１０．０％，最小负偏差．９．２％，平均偏差３．０３％。

     陈崔龙等ｆｌ ５】在ＣＴＬ５０．Ｎ型小流量环隙式离心萃取器的设计中，重相堰半径按下式选取： （１·８） ｒｏ‘：【ｒｉ２（１一ｐ轻／ｐ重）＋ｒＩ“Ｆ轻（ｐ轻／ｐ重）＋Ａ】１，２ 式（１．８）中，ｒｏＬ重相堰半径，ｃｍ；ｒｉ＿．界面半径，ｃｍ；Ｐ重、Ｐ轻＿重相和轻相的密度；ｒａＬ轻相堰半径，ｃｍ；Ｆ旷轻相堰系数；Ａ—经验系数，与重相实际流量、转速等因素有关。

    １．１．２离心萃取器的优点 萃取过程要在一定的萃取设备内进行，如实验室萃取采用分液漏斗或Ｓｏｘｈｌｅｔ萃取器。

    合理的萃取设备可提高生产效率，降低生产成本。

     目前，工业萃取设备的分类方法各有不同，按作用力不同可分为重力式和离心式两种；按输出能量方式可分为转动搅拌，脉冲搅拌和无搅拌三种；按液体流动方式可分为连续微分型接触器和混合澄清型。

     ３１绪论 硕士论文 离心萃取器有一定的缺点：设备结构复杂，有高速旋转的部件，对制造加工技术要求比较苛刻，制造投资和维修运行费用都比其他萃取器高，但相比较它的优势来说，对于选择萃取设备的影响可以忽略。

     从文献、书籍查阅得知，在效率、所占空间、容积效率、适应性、防乳化能力方面，离心萃取器性能较为理想： （１）处理能力大，容积效率高。

    萃取设备的容积效率决定于效率因数。

    所谓效率因数是指萃取时，两相液体在设备中停留时间的倒数。

    效率因数与设备生产能力和传质效率有关。

    效率因数越大，萃取设备的容积效率越高Ｉｌ ６。

    。

     （２）两相停留时间短。

    在离心力作用下，高速旋转的转鼓里的混合液体被强制分相，即使只有几秒钟的停留时间，也可以迅速分层。

     （３）离心萃取器的适应性强。

    在离心萃取器中用于分相的离心力是重力的数千倍，大大加强了两相的混合，促进了传质【１７，１８ｊ，可以处理两相密度差小至０．０１９／ｃｍ３的体系；在离心萃取器的运转过程中，改变转速与流量所造成的波动对萃取效果影响很小；离心萃取器从开车到稳态时间短。

     （４）占空间小。

    在相同的生产能力下比较，离心萃取器占地面积比混合澄清槽小很多，所占高度比塔式设备低得多。

     （５）离心萃取器比较容易实现远距离自动控制。

     （６）投资费用较低。

    虽然主体设备费包括加工设备费用以离心萃取器为最高，但离心萃取器的优点导致其他各项费用较低。

    例如，离心萃取器能节省大量昂贵的有机试剂，这项就能极大地减少投资，所以从操作的总投资来看仍以离心萃取器为最低。

    １．１３圆筒式离心萃取器的优点 离心萃取器是进行两相快速剧烈混合，利用离心力代替重力快速分相的萃取装置，４硕士论文 圆筒式离心萃取器的程序设计及』ｅ在ＢｕＮＥＮＡ后处理中的应用特别适用于处理两相密度差小，粘度大和易乳化的体系，可以处理两相密度差小至０．０１９／ｃｍ３的体系。

     离心萃取器的两相物料滞留量小，其相应的停留时间短，一般只有几秒钟。

    因此离心萃取器特别适用于要求接触时问短的萃取体系。

    例如，乙酸丁酯在酸性介质中提取青霉素时，青霉素与酸性介质接触时间越长破坏的越多，所以采用离心萃取器特别合适。

     离心萃取器按其安装方式可分为立式和卧式；按每台设备所包含的级数可分为单台单级和单台多级；按其转速可以分为低速（１０３ｒ／ｍｉｎ）和高速（１０４ｒ／ｍｉｎ）；而按两相在离心萃取器内的接触方式又可分为逐级接触和连续接触式两大类。

     各种离心萃取器都有一定的缺点，较晚出现的圆筒式离心萃取器有其自己的特点： （１）结构简单，操作方便。

    在离心萃取器的加工中，转鼓的加工技术要求最为严格。

    圆筒式离心萃取器的转鼓比较简单，便于制造。

    在相同的生产条件下，圆筒式离心萃取器的转鼓直径比其他离心萃取器要小得岁Ⅷ，而转鼓直径小可降低加工要求。

     因此，圆筒式离心萃取器的制造不需要特殊的加工手段，有利于普遍推广和应用。

     （２）圆筒式离心萃取器适应性强。

    转鼓规格不同，生产能力可以从几升／ｄ，时至１００ｍ３／ｈ。

    多级错流、逆流萃取可通过单级串联实现。

     （３）圆筒式离心萃取器的转鼓是上悬的，浸在液体部分的转动部件不存在动密封问题，无需考虑液体的泄露问题。

    而其他离心萃取器的端面动密封困难较大，密封问题不能很好解决。

     （４）可以处理含有一定量固体颗粒的料液。

    圆筒式离心萃取器的转鼓结构较简单，液体通道的截面积大，不易发生固体颗粒堵塞。

    少量的固体颗粒能被流动的液体带走。

    而其他离心萃取器在加入含少量固体颗粒的料液时，大部分颗粒会慢慢积累在设备中，易堵塞设备。

     离心萃取器从２０世纪３０年代发展至今，已经有多种模式，并广泛地应用到了香料、染料、石油、化工、水法冶金、废水处理，特别是核化工和制药工业等多领域中。

     许金全等｜２０ｌｊ用ＨＬ离心萃取器处理对硝基酚废水，单级传质效率和三级串联萃取率都可达９９％以上；处理苯酚废水单级传质效率可达９５％，三级串联萃取率都可达９９％以上〔２１】。

    叶春林、汪兆泉【２２１应用圆筒式离心萃取器对锆铪进行了分离，锆铪皆达到核反应堆可用的纯度。

    于文东等１２３１采用环隙式离心萃取器提取氢化可的松，萃取率达到９０％，提高了氢化可的松的萃取率，降低了萃取剂消耗量。

    段五华等【２４Ｊ采用４台９２３０离心萃取器组成串联逆流萃取流程，以氯仿为萃取剂来回收母液中的咖啡因，萃取率提高到了９９％，氯仿用量降低了２５％。

    刘红梅、吴秋林【２５Ｊ用单级ｔ０７０离心萃取器提取钕离子，钕离子的传质效率达９０％以上。

    张贵清等１２６１应用２５级离心萃取器逆流萃取钨，其中有３级水洗，Ｗ０３萃取率大于９７％，杂质除去率大于９７％，且长时间运行后有机相的萃取．反萃取性能保持不变。

    王胜等〔２７】采用Ｐ５０７溶剂离心萃取镍电解液，得到符合 ５ ｌ绪论 硕一１：论文镍电解工艺要求的低钴电解液和富钴溶液。

    Ｄａｎｉｅｌ Ｓ．Ｐ．等‘２８１采用１６级离心萃取器以二酰胺连续萃取次锕系元素取得成功，并且在４级反萃取中，Ａｍ和Ｃｍ的回收率都大于９９％。

    朱吉钦等例在圆筒式离心萃取器中应用离子液饲ｋ〔ＢＭＩＭ〕〔ＰＦ６〕萃取分离苯乙烷与辛烷，研究了转鼓转速、两相总流量对级效率的影响，表明在适当的条件下单级传质效率大于９０％。

     １．２ ＢｕＮＥＮＡ研究背景 二战期间，在发现ＲＤＸ和ＨＭＸ，严重缺乏硝化甘油（ＮＧ）的情况下，１９４２年加拿大多伦多大学的Ｗｒｉｇｈｔ和Ｃｈｕｔｅ首先发现了硝氧乙基硝胺族（ＮＥＮＡｓ）化合物。

    １９８１年Ｅｇｌｉｎ空军基地的Ｓｉｌｖｅｒｌ３０】发表报告着重说明ＢｕＮＥＮＡ的合成、特征，并将ＢｕＮＥＮＡ与ＲＤＸ和ＮＣ配制的低易损性弹药（ＬＯＶＡ）发射药的很多有利特性归结于ＢｕＮＥＮＡ。

    Ｆｏｎｇ〔３１】曾将一种含ＢｕＮＥＮＡ的发射药在２０ｍｍ和３０ｍｍ航空炮中作弹道试验，结果表 明：这类发射药具有高能、低火焰温度的性能，无需增加发射药中ＲＤＸ或ＨＭＸ的含量。

     固体硝胺化合物ＲＤＸ和ＨＭＸ，具有良好的热化学特性，其发射药能达到较高的火药力和较低的火焰温度，因此国内外竞相发展硝胺化合物的发射药。

    但在使用的压力范围内，几乎各种含直链和环状结构的固体硝胺化合物的发射药都存在压力指数较高和压力指数转折的问题１３２’。

     向发射药中加入含能增塑剂就能很好地解决上述问题。

    所谓含能增塑剂，是用来改善含能材料的低温机械性能，提高材料的能量。

    ＢｕＮＥＮＡ兼有硝胺和硝酸酯的双重结构，具有良好的热化学特性，既解决了上述硝胺发射药的技术难题，又能保留硝胺发射药的良好热化学特性。

    理论计算表明：在配方中加入ＢｕＮＥＮＡ，可以提高火炸药的能量、安全性，改善易损性【３引。

     陆安舫阱】设计出一系列试验，得出以下结论： （１）在高能低烧蚀发射药配方中，向硝化纤维素中加入ＢｕＮＥＮＡ作为增塑剂，其能量在不低于Ｍ３０发射药的情况下，含ＢｕＮＥＮＡ发射药的．４０”Ｃ抗冲强度可以达到制式双基发射药ＳＦ．１３的水平；其烧蚀率相当于Ｍ３０发射药，大大低于能量相同的ＴＧｌｌ５混合酯发射药。

     （２）在低烧蚀或低爆温发射药中，在不明显降低能量的条件下，以ＢｕＮＥＮＡ取代Ｓ．１１双迫药中硝化甘油，可以大幅度地降低爆温。

     （３）在ＬＯＶＡ发射药中，ＢｕＮＥＮＡ的加入可以降低ＲＤＸ含量，提高燃速和力学性能，在与ＲＤＸ相同的颗粒度下降低了压力指数：同时也降低了活化能并提高了感度，但与常规发射药相比，低易损性仍是相当优良的。

     各国将ＮＥＮＡｓ这类化合物作为开发、应用的重点。

    美国陆军兵器探究发展与工程６硕十论文 圆筒式离心萃取器的程序设计及其在ＢｕＮＥＮＡ后处理中的应用中心早在９０年代初就已经完成了ＢｕＮＥＮＡ的毒性研究，建立了ＮＥＮＡｓ信息数据库【３５１，并将之推广、应用和扩大生产。

    Ｔａｒｎａｑｕａ工厂一直在生产ＢｕＮＥＮＡ，在优化工艺和改进质量后，产品在通常环境中贮存一年以上未发现有酸性增加的现象。

     国内沈琼华等【３６＿．３７１也成功合成了ＢｕＮＥＮＡ增塑剂，产品收率和纯度分别可达８０％和９８％以上，经一年以上贮存也未发现酸性增加和安定性、相容性问题。

    国内有一定的ＢｕＮＥＮＡ生产规模，在发射药配方中的应用也取得了进展，但尚未见到有关其工业生产的公开报告。

    １．３本论文的研究意义与研究内容 目前，国外都已经成熟掌握ＢｕＮＥＮＡ工业化生产技术，国内也已合成出产品，测定了各种性能，工艺技术也相当成熟，但～直未有大规模工业化生产报导。

    本论文中开发了圆筒式离心萃取器结构参数的ＶＢ计算程序，适用于含能材料的萃取与水洗工艺，这在国内同行业中尚属首次。

     本课题是与中国兵器工业集团第２０４研究所的合作项目，旨在通过展开实验研究，熟练掌握ＢｕＮＥＮＡ生产工艺。

    针对ＢｕＮＥＮＡ后处理中的水洗处理，完成以下任务： （１）用分液漏斗进行ＢｕＮＥＮＡ的水洗与碱洗分离，获得实验室水洗与碱洗处理数据。

     （２）根据ＢｕＮＥＮＡ的特性，选择合适的萃取器，建立萃取器结构参数的ＶＢ计算程序，进行安全性分析，考察萃取器的水力学性能并修正萃取计算模型。

     （３）在实验室建立单级萃取装置，进行一系列水洗与碱洗试验，采集有效实验数据，确定连续运转级数与操作条件。

     （４）研究多级连续水洗与碱洗工艺，安装调试，为中试生产奠定基础。

     ７２ ＢｕＮＥＮＡ的合成与实验室处理 硕士论文２ ＢｕＮＥＮＡ的合成与实验室处理２．１ ＢｕＮＥＮＡ的合成２．１．１主要实验仪器 表２．１主要实验仪器 Ｔａｂ２．１ Ｍａｉｎ ａｐｐａｒａｔｕｓ ｏｆ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇ ＢｕＮＥＮＡ 仪器名称 生产厂家 增力电动搅拌器 巩义市英峪仪器一厂 ＤＨＧ．９０７０Ａ型全自动电脑干燥箱 杭州中拓仪器有限公司 ＲＥ．５２系列旋转蒸发器 巩义市予华仪器有限责任公司 ＳＨＥ．Ｄ（Ⅲ）循环水式真空泵 南京科尔仪器设备有限公司 高效液相色谱仪Ｗａｔｅｒｓ ６００Ｅ／２４８７ 美国ＷＡＴＥＲＳ公司 Ｔｒａｃｅ Ｕｌｔｒａ－ｔｒａｃｅ ＤＳＱ型ＧＣ－ＭＳ .