括:第一步,要根据显微镜的使用要求来进行显微镜选型设计。
显微镜已经有几百年的发展历史,根据不同的使用要求显微镜的各种参数有非常大的差异。
第二步,选好形式之后,初步选择它的外形尺寸和放大倍率、分辨率等主要参数。
这一步在一般大学里的工程光学或者应用光学课程中都可以学到。
根据消色差程度的不同分为消色差物镜、平场消色差物镜、平场半复消色差物镜和平场复消色差物镜等 4种。
显微目镜相对物镜的结构要简单很多,主要分为惠更斯目镜、平场目镜、广视场目镜、超广视场目镜等多种形式。
第三步,详细设计物镜、目镜以及其它附属结构的光学系统。
现代光学设计一般都使用各种光学设计软件,自动化程度大大提高,减轻了设计人员的劳动量。
第四步,设计显微镜的机械结构。
金相显微镜的工作原理是借助于物镜和目镜通过光学系统放大得像,其放大倍数是目镜与物镜放大倍数的乘积。
设计时机械设计手册,和光学精密仪器设计手册等参考书是少不了的,尤其是目镜和物镜的机械装配问题,涉及到很精密的结构。
第五步,进行调光、自动调焦、自动工作台和计算机控制等设计。
第六步,软件设计。
有些显微图像需要进行图像处理和专业软件,这些要与软件专业设计人员共同进行。
然后要了解冷冻干燥技术,冷冻干燥法不同于传统的干燥方法,产品的干燥基本上在 0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低产品的残余水份含量,才让产品升至 0℃以上的温度,但一般不超过 40℃。
冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩 留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔在升华时要吸收热量。
引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须 要对产品进行适当加热。
整个干燥是在较低的温度下进行的。
最后就是冻干显微镜的结构设计,包括冻干显微镜的冷阱物料冻干与加热系统设计。
冷阱就是冷冻系统部分,由制冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。
按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。
3 2 冻干显微镜的工作原理设计 2 冻干显微镜的工作原理设计2.1 冻干基本原理 又称升华干燥。
将含水物料冷冻到冰点以下,使水转变为冰,然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。
物料可先在冷冻装置内冷冻,再进行干燥。
但也可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。
升华生成的水蒸气借冷凝器除去。
升华过 (1)干燥后的物料 保持程中所需的汽化热量,一般用热辐射供给。
其主要优点是: ;原来的化学组成和物理性质(如多孔结构、胶体性质等)(2)热量消耗比其他干燥方法少。
缺点是费用较高,不能广泛采用。
用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。
2.2 冻干显微镜的基本原理及组成 冻干显微镜主要由真空室、显微镜、冻干载物台、水蒸气捕集器、计算机、真空泵、制冷机构成。
物品放置于真空室的冻干载物台上,经制冷机制冷冻干时升华的水蒸气由真空泵抽入水蒸气捕集器中,显微镜观察被观察物的冷冻干燥过程经 CCD 图像传感器将图像表现在计算机上。
图 2.1 冻干显微镜原理图 1.真空室 2.显微镜 3.水蒸气捕集器 4.冷凝管 5.放水阀 6.蘑菇阀 7.真空管道阀8.真空泵 9.制冷机 10.阀门 11.换热器 12.液氮罐 13.液氮阀门 14.调节阀 15.放气阀16.真空规管 17.CCD 18.压力传感器 19.视频捕集器 20.温度传感器 21.电子称 22.计 4 毕业设计(论文)算机2.3 冻干显微镜工作过程 坍塌温度,采用冻干显微镜观察,在物品冻结后,模拟冻干真空度条件下缓慢升温,冰层从边缘向内升华干燥,出现分层时即可读取坍塌温度,当然该温度可能与实际冻干略有出入,我一般采用的是苦办法,少量产品进箱,既定预冻工艺冻结,考察正空度控制,升温搁板,读取产品温度并记录产品外观,记录产品出现分层痕线产品温度,即可确定坍塌温度范围3。
共晶点、共熔点可通过 DSC(即动态稳定控制系统)模拟冻干工艺升降温条件测试,通过吸放热峰的切点温度可以读取。
若品种药液存在玻璃化转变温度,一般该品种冻干难度较大,当然可以通过加入赋形剂等方式去除,但若不能添加赋形剂,一般可通过回热冻结的方式提高甚至消失玻璃化转变温度,因玻璃化转变是微观状态,必须通过 DSC 或冻干显微镜等精密仪器方可测定。
冻干过程涉及几个关键参数:共晶点、共熔点、玻璃化转变温度、坍塌温度。
一般情况,因药液经0.22μm 滤膜过滤,药液中晶核较少,降温过程存在过冷,共晶 ,玻璃化转变温度因品种而已,若存在,一般低点lt共熔点(理想化情况下二者相等)于共熔点温度,坍塌温度一般接近玻璃化转变温度,而低于共熔点温度。
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