1.原文由 pj_1026 发表: 是前处理后的,直接进标样没有问题,而且我把标样不加入基质,直接经过 SPE、旋蒸等 步骤也没有问题,只是加入虾里面后,检测到的孔雀石绿就明显降低了,顶多有 10%。 那就是你的提取步骤出了
问题, 你是直接用乙腈提取的吗?用的方法是 GBT19857-2005 水 《 产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定》 里的液质部分方法吗?就是没加盐酸羟胺、 对甲 苯磺酸、乙酸盐缓冲盐的吧? 试试前处理用液相部分的方法。 对, 就是这个方法里面的鲜活水产品, 直接用乙腈提取, 没加其它东西。 结晶紫提取的很好, 乙腈提取孔雀石绿和结晶紫相差很大吗?对甲苯磺酸应该是促进提取的离子对试剂, 但我这 里没有。 补充:今天做了下实验,应该是孔雀石绿没有提取好,我把标样直接加入提取后的样液中, 然后进行下面的步骤,结果做出来了,说明还是没有提取好。为什么只有孔雀石绿没有提取 出来?加入对甲苯磺酸能够明显改善提取效果吗? 我原来也是直接用乙腈提取回收做不好的,试试用 GB/T19857-2005 液相部分方法吧。 液质上做如果用的外标法那隐性孔雀石绿的回收率也不会太高(一般就 30%-50%) ,建议 还是用内标法做。 2.青霉素做不好很正常,如果是动物样品,经过前处理之后回收率很高那才奇怪了。青霉素 标样放置 2 小时后就会有明显的降解 3.我昨天下午进样进到一半时,基线突然升高,一直没找到原因,有哪位老师知道原因请赐 教 样品应该是同批制备的吧,那样楼主就观察一下气体的压力在你试验过程中有没有大的变 化? 基线增高原因很多啊,色谱柱、管路、毛细管是不是脏了,你用的是等度还是梯度呢,基线 增高影响到你的试验了么,你问题好像没说太清,不好做太多分析。 质谱污染咯 问题已经解决了,工程师来把八级杆和打拿级清洗了一下,好了。应该是打拿级污染了 原文由 kristy_wang200 发表: 我今天做样时质谱基线也突然升高了,正想请教大家呢? 我做的是农药,今天做全扫描找母离子,先后进样 500ppb 和 800ppb 都正常,但总离子流
图没有明显我要的峰,进样 1ppm 时质谱基线突然升高,而且 TIC 图的基线也走不平了, 请教大家是怎么回事呀? 我用乙腈已经冲了好久了,可还是不行,不会是污染了吧?污染的可能性很大。你可以有异 丙醇冲一下